溶胶 一凝胶法是本世纪 70年代以来材料科学中 发展迅速的材料合成方法之一，已被广泛应用于超导 材料、电子陶瓷、有机 一无机复合材料、陶瓷超细粉、晶态和非晶态薄膜及涂层各个领域 ¨一1。在实际生产中 氧化铝溶胶凝胶应用最为广泛，主要用于制备载体、多孔膜和隔热层，是无机材料领域研究的重点。其中前期氧化铝溶胶的性质对于最终产品的结构和性能起着决定性作用，因此溶胶的制备情况非常值得我们深入研 究。但目前为止尚未见有关此方面的综述文章发表。 

      本文根据所用原料的不 同将氧化铝溶胶 的制备方 法分为有机盐原料法 、无机盐原料法 和粉体分散法 3 种，并对制备过程中几个主要因素的影响情况加以介绍。

1 有机盐原料法 

1．1 制备 

       以有机盐(如异丙醇铝)为原料制备氧化铝溶胶是 目前诸多制备方法中研究和应用最为广泛的一种。在 拥有搅拌 、回流和加料功能的装置里 ，将有机原料滴加 入水中 (通过控制滴加速度可以达到调配溶胶性质的 目的 )，80℃下剧烈搅拌，蒸发除去大部分醇，加胶溶 剂使沉淀成胶 ，高于 80℃下回流数小时，即可制得透 明溶胶。 此过程中同时发生水解和聚合 2个反应 。

       水解 ： H+ l Al— OR +H20 =Al— OR +OH — H I Al— OR +H20 =Al— OH +ROH +H 聚合： H+ I Al— OR +H2O =Al— OR+OH— H I A卜一OR+Al— OH ：一 AL' O— AL+ROH +H 2个反应进行程度决定了溶胶的性质，当水解反 应速度大于聚合反应速度时，生成的溶胶粒径小，反之 则粒径大 。 

1．2 影响因素 

       以有机物为原料制备氧化铝溶胶过程复杂，影响 因素也很多，如胶溶剂的种类、用量，反应温度，添加剂 等。 胶溶剂 ：通常向水解产物 中加入酸作为胶溶剂 ，既 可以促进水解过程 ，又可以使胶粒表面吸附 H 形成双 电层 ，使粒子间产生相互作用 ，有利于体系的分散和稳 定 。通过 比较不 同酸对热处理悬浮液胶溶作用的影响 情况 (如表 1)，发现硫酸和大部分有机酸都不能用作 胶溶剂 。

      王文涛等 发现酸的种类对所得溶胶的物理性质 起着关键作用 。在同等用量时，分别 以 HC10，HC1， HNO 为胶溶剂 ，所得溶胶胶粒大小依次为 HC10<hciHNO> HC1。由于加入酸的同时引入了阴离子，因此在酸的选 取 时还要考虑到后期 阴离子 的除去问题 ，一般 采用 HNO作为胶溶剂。此外，酸的用量也有影响，每摩尔异 丙醇铝至少加入 0．03mol酸才能使悬浮液胶溶成澄清 溶胶 ，最佳用量在 0．03～0．1mol范围内[61。 温度：反应温度高则稳定性好，温度在低于70~fi 时很难形成稳定透明的溶胶，但过高温度易造成水分 蒸发 ，耗费能量 。因此最佳温度取为 80~fi左右 l。 添加剂 ：常需加入各种添加剂 以增强溶胶稳定性 和改善性能。加入阳离子交换树脂不但可以增强溶液 的酸性，加速水解反应，同时树脂能够俘获其它阳离子， 可避免不必要副反应的发生，以获得纯净的溶胶 。

     通 过 比较发现加有树脂的样品大颗粒减少 ，粒度分布相 对集中，比表面也大大增大。加入螯合剂如乙酰乙酸乙 酯 (EACAC)也可以起到稳定透明溶胶的作用，减慢溶 胶 向凝胶的转变速度 l。 利用有机醇盐水解可以制得纯度高 、比表面大 、粒 度分布均匀的溶胶。此方法适用于制备纯度要求高的 氧化铝粉体。但是制备过程中的最大困难是有机原料 对水敏感 ，水解反应非常迅速，容易形成沉淀，并且原 料价格昂贵、易燃、有毒，不易保存，给工业化带来困 难 。 

2 无机盐原料法 

2．1 制备 

       可将金属铝煮解在盐酸或 A1C1溶液中，得到透 明无色的铝溶胶 。也可以将分析纯 A1(NO) ·9H0 和柠檬酸按一定配 比溶于水中，用浓 HNO，或浓 NH · H20调节溶液 pH值，得无色透明溶液。过滤后，将该溶 液在一定温度下缓慢蒸发 ，即可得到具有一定粘度和 流动性 的淡黄色透明溶胶[1引。或者不用蒸发的方法 ，将 得到的沉淀离心分离后 ，按一定比例加入硝酸，并在超 声水浴中作用即可得到铝溶胶n 。该方法可保证整个 制备过程在室温下进行 ，节省能耗。

 2．2 影响因素 

       酸量：用量较小时，在加热蒸发过程中柠檬酸容易 被氧化分解完全 ，致使 Al 水解反应速度过快 ，粒径 增大；用量太大，易于析出柠檬酸晶体起到诱导成核的 作用，导致粒径变大，因此应有一适宜酸量[1o】。 温度 ：随着温度的升高 ，水解反应速度加快 ，酸容 易被氧化 ，以致合成粒子的平均粒径变大 ；温度过低 ， 溶液蒸发时间长。而采用超声水浴作用就可避免此问 题 。 添加剂：叶青等 以稀土氧化物、有机胺作为添加剂对溶胶进行改性 。实验结果表明 ，加入稀土氧化物 后，比表面积有所增加，加入的越多增加的越多；加入 胺也能明显增加溶胶的比表面积，但是随着加入量的 继续增加，比表面积会略有降低。此法适用于制取氧化 铝多孔膜和隔热层。 相对于有机盐水解制取氧化铝溶胶 ，以无机盐为 原料制胶具有原料廉价 、过程简单易控的特点 ，拥有更 高的经济价值。但是，纯度相对较低，且常需加入添加 剂以保持良好的稳定性和增大胶粒的比表面积。 

3 粉体分散 

3．1 制备 

       前面的 2种方法都是通过化学反应得到固体粒 子 ，再加入胶溶剂分散制得溶胶 ，此外，也可以直接采 用 已有工业产品为原料 ，如 SB粉或氧化铝粉 ，通过粉 体分散制得溶胶。 sB粉是一种勃姆石粉体，主要成分是 一A1：0， 含量为76．2％，其余为水分。先让 sB粉与蒸馏水混合 成一定浓度的悬浊液，加热至 85~fi后激烈搅拌，加入 一 定量的 HNO，在激烈搅拌和 85~fi条件下回流一定 时间，就得到了 一AIOOH溶胶【l2l。 还可以通过分散拟薄水铝石来制取氧化铝溶胶。 称取一定量的拟薄水铝石，加水搅拌均匀分散，滴加酸 直至拟薄水铝石混浊液变成溶胶状态 】。 

3．2 影响因素 

       酸量 ：以 SB粉为原料 ，硝酸为胶溶剂制备氧化铝 溶胶。当 【H ]／【AIOOH]=0．03时，AIOOH溶胶粒度 分布宽，而且粒度较大，而当 【H ]／【AIOOH】_0．07 时，粒度分布窄，粒度较小，随着 【H ]／【AIOOH]比值 的增加，粒度又会增大n引，因而存在一个适宜的酸度范 围 。 温度：温度升高，AIOOH溶胶的粒度均化过程加 快 ，提高温度有利于增加 AIOOH溶胶稳定性 。 用粉体分散法制备氧化铝溶胶省去了水解步骤， 过程简单，且原料均为工业产品，价格便宜，便于储存， 易于实现工业化。但是，原料中常含有杂质，溶胶的纯 度相对较低。此法适用于制备纯度要求不太高的陶瓷 涂层。由于制备细节属于商业机密，目前的相关研究还 不够充分，有待进一步拓展。 

4 结束语 氧化铝溶胶 的几种制备方法各有特点 ：有机原料法纯度高；无机原料制备方法简单，无污染；粉体分散 法原料易得，过程简单易控。每种制备方法中都有很多 因素影响着溶胶及最终产品的性质，对这些 因素 的研 究工作需进一步深入 。 

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